总氮的水样

水样的采集与保存

    水样采集在聚乙烯瓶中，用硫酸酸化至pH<2，在24 h内进行测定。

水样的预处理

    取适量水样(总氮量5~150 μg)置于50 ml比色管(6.1.5)中，各加入10 ml碱性过硫酸钾溶液 (5.2)，加水稀释至标线，密塞，摇匀。用纱布及纱绳裹紧塞子，以防溅漏。将比色管放入高压蒸汽消毒器(6.1.7)中，盖好盖子，加热至蒸汽压力达到107.8~ 127.4 kPa，记录时间，50 min后缓慢放气，待压力指针回零，趁热取出比色管充分摇匀，冷却至室温待测。同时取40 ml水制备空白样。

    消解后的样品，含大量高价铁离子等较多氧化性物质时，增加三氯化钛用量至溶液紫红色不褪进行测定，不影响测定结果。

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