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水质化学需氧量的测定重铬酸盐法的步骤
发布日期:2019-12-21      浏览次数:1072

    对于CODCOD在线监测仪值小于50 mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液((4.6.4)回滴。

    该方法对未经稀释的水样其测定上限为700 mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。

    对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10 mm× 150mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。

    取试料(6.2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至20.0 ml。

    空白试验:按相同步骤以20.0 ml水代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定(7.8)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1

    校核试验:按测定试料((7.8)提供的方法分析20.0 ml邻苯二甲酸氢钾标准溶液((4.7)的COD COD在线监测仪值,用以检验操作技术及试剂纯度。

    该溶液的理论COD值为500 mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。

    去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。

    该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞((4.2)部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。

    当氯离子含量超过1000mg/L时,CODCOD在线监测仪的低允许值为250 mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠。

    水样的测定:于试料((7.4)中加入10.0 ml重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9),摇匀。

    将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30 ml硫酸银-硫酸试剂((4.4),以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。

    冷却后,用20~30ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140 ml左右。

    溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕琳指示剂溶液((4.8),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2

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