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COD快速消解分光光度法的分析步骤
发布日期:2019-12-18      浏览次数:1991

校准曲线的绘制

    打开加热器,预热到设定的165℃±2℃。

    选定预装混合试剂(5.8),摇匀试剂后再拧开消解管管盖。

    量取相应体积的COD标准系列溶液(试样)沿到管内壁慢慢加入到管中。

    拧紧消解管管盖,手执管盖颠倒摇匀消解管中溶液,用无毛纸擦净管外壁。

    将消解管放入165℃±2℃的加热器(7.2)的加热孔中,加热器温度略有降低,待温度升到设定的165℃±2℃时,计时加热15 min.

    从加热器中取出消解管,待消解管冷却至60℃左右时,手执管盖颠倒摇动消解管几次,使管内溶液均匀,用无毛纸擦净管外壁,静置,冷却至室温。

    高量程方法在600 nm±20 nm波长处,以水(5.1)为参比液,用光度计(7.3)测定吸光度值。低量程方法在440 nm±20 nm波长处,以水(5.1)为参比液,用光度计(7.3)测定吸光度值。

    高量程COD标准系列使用溶液COD(COD分析仪)值对应其测定的吸光度值减去空白试验测定的吸光度值的差值,绘制校准曲线。

    低量程COD标准系列使用溶液COD(COD分析仪)值对应空白试验测定的吸光度值减去其测定的吸光度值的差值,绘制校准曲线。

空白试验

    用水代替试样,按照10.1.1至10.1.7的步骤测定其吸光度值,空白试验应与试样同时测定。

试样的测定

    选定对应的预装混合试剂(5.8),将已稀释好的试样((8.2)在搅拌均匀时,取相应体积的试样((8.2)。

    若试样中含有氯离子时,选用含汞预装混合试剂(5.8)进行氯离子的掩蔽。

    在加热消解前,应颠倒摇动消解管,使氯离子同Ag2SO4易形成AgCl白色乳状块消失。

    若消解液混浊或有沉淀,影响比色测定时,应用离心机离心变清后,再用光度计测定。

    若消解液颜色异常或离心后不能变澄清的样品不适用本测定方法。

    若消解管底部有沉淀影响比色测定时,应小心将消解管中上清液转入比色池(皿)中测定。

    测定的COD值由相应的校准曲线查得,或由光度计自动计算得出。

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